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稀有氣體氦同位素樣品制備
2019-7-15 14:38:25
天然氣樣品組分絕大部分是烴類氣體、二氧化碳、氮、氫、硫化氫等活性氣體，稀有氣體含量甚微，在稀有氣體同位素分析過程中，即使少量活性氣體如甲烷等進(jìn)入質(zhì)譜計(jì)內(nèi)，也會(huì)大大降低稀有氣體分壓，使靈敏度一定的質(zhì)譜計(jì)難以準(zhǔn)確測(cè)定稀有氣體同位素的離子流強(qiáng)度，并且會(huì)嚴(yán)重污染質(zhì)譜計(jì)。所以，樣品制備凈化是分析技術(shù)的關(guān)鍵，在供質(zhì)譜儀分析前，需清除全部活性氣體。
下面介紹樣品中氦的析出凈化。
樣品凈化的基本要求一是對(duì)氣體進(jìn)樣量能實(shí)行有效的控制和測(cè)量，二是要避免外來物質(zhì)如大氣，化學(xué)試劑盒儀器的殘余本底對(duì)樣品的污染，三是凈化效率要高，凈化后的樣品活性氣體含量要低于1%，四是要防止凈化過程中出現(xiàn)大的氦同位素分餾。
如圖介紹設(shè)計(jì)組裝的氣樣中氦真空凈化裝置
該裝置全部采用不銹鋼管線組裝，法蘭用無氧銅密封墊鏈接。閥門V1~V6是氟橡膠密封，其余是超高真空全金屬閥門。改裝置按作用分為真空設(shè)備，進(jìn)樣控制和樣品凈化三部分。標(biāo)準(zhǔn)樣部分是質(zhì)譜峰高比例測(cè)量方法所必需的。進(jìn)樣控制部分的真空為0.1Pa，后面部分經(jīng)300~350℃，8小時(shí)的連續(xù)烘烤后，真空能長期保持約5x10-6Pa.
進(jìn)樣部分用于控制樣品的進(jìn)樣量。通常，氣體樣品儲(chǔ)存在鋼瓶、玻璃瓶或鋁箔樣品袋內(nèi)，鋼瓶氣樣的壓力范圍在1~130個(gè)大氣壓之間。采自不同地區(qū)、不同來源的樣品，其氦的濃度差遠(yuǎn)可達(dá)2~3個(gè)量級(jí)，為限制樣品凈化后進(jìn)入質(zhì)譜計(jì)內(nèi)的氦量，需要對(duì)進(jìn)入凈化系統(tǒng)的樣品量實(shí)行有效控制。
凈化部分用于清除樣品中所有的的活性氣體和氬、氪、氙。樣品首先進(jìn)入液氮溫度下的活性炭CT1井，讓其吸附水、烴類、二氧化碳、氮、氧、氬、氪和氙等組分20min，接著進(jìn)入液氮溫度下的活性碳CT2和工作800℃的海綿鈦爐，進(jìn)一步清楚氧、氮等10min最后進(jìn)入鈦升華泵和鋯-鋁吸氣泵中10min，在室溫下吸附氫等。
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